Instrumentation Analysis Center

透�過�型�電�子�顕�微�鏡

機�器�分�析�セ�ン�タ�ー�ニ�ュ�ー�ス�（No. 3, 1994, Dec)

　�工�学�部�　�機�械�シ�ス�テ�ム�工�学�科�　�長�谷�川正
１�．�は�じ�め�に

　�本�学�の�共�同�利�用�機�器�と�し�て�、�こ�れ�ま�で�は�最�高�加�速�電�圧 200kV（�日�立H-700H）�の�透�過�型�電�子�顕�微�鏡(TEM)が�設�置�さ�れ�て�い�ま�し�た�。し�か�し�、�近�年�、�進�歩�の�著�し�い�材�料�開�発�に�お�い�て�、�原�子�、�分�子�で�構�成�さ�れ�る�ア�ト�ミ�ッ�ク�ス�ペ�ー�ス�の�情�報�を�正�確�に�つ�か�む�こ�と�が�重�要�で�あ�り�、�そ�の�た�め�に�分�解�能�の�向�上�、�透�過�能�の�向�上�、�分�析�性�能�の�向�上�が�必�要�と�な�っ�て�き�ま�し�た�。�そ�こ�で�、�高�分�解�能�お�よ�び�極�微�小�領�域�分�析�が�可�能�な�最�高�加�速�電�圧 300kV（�フ�ィ�リ�ッ�プ�スCM300）�の�透�過�型�電�子�顕�微�鏡�が�平�成6年�度�に�導�入�さ�れ�ま�し�た�。

２�．�装�置�の�概�要

　�装�置�と�し�て�は�、�最�高�加�速�電�圧 300kV（�フ�ィ�リ�ッ�プ�スCM300）�のTEMが�機�器�分�析�セ�ン�タ�ー�機�器�室1Aに�設�置�さ�れ�て�い�ま�す�。
　�本�機�種�の�分�解�能�（�格�子�像�）�は0.14nmで�、�こ�れ�は�通�常�の�物�質�の�原�子�間�距�離�よ�り�も�小�さ�く�、�結�晶�中�に�原�子�が�並�ん�で�い�る�格�子�像�が�観�察�で�き�る�こ�と�に�な�り�ま�す�。�さ�ら�に�、�本�機�種�は�、�電�子�線�を�直�径 2.0nm以�下�ま�で�細�く�収�束�す�る�こ�と�が�で�き�る�た�め�に�、�試�料�中�で�回�折�し�た�電�子�線�を�用�い�て�極�微�小�領�域�で�の�構�造�解�析�を�行�な�っ�た�り�、�入�射�電�子�に�よ�り�発�生�し�た�特�性X線�の�エ�ネ�ル�ギ�ー�分�光�を�し�て�極�微�小�領�域�の�組�成�分�析�（�定�量�定�性�）�を�行�な�う�こ�と�が�可�能�で�す�。　�以�下�に�本�機�種�（�フ�ィ�リ�ッ�プ�スCM300）�の�仕�様�を�示�し�ま�す�。

?.電�子�顕�微�鏡�本�体（�フ�ィ�リ�ッ�プ�ス�社�製 CM300-Super Twin α�）

(1) 基�本�性�能
　�　�加�速�電�圧�：50～300kV
　�　�分�解�能�：�格�子�像 0.14nm、�粒�子�像 0.20nm
　�　�倍�率�：50～350000倍
　�　�ス�ポ�ッ�ト�サ�イ�ズ�：TEMモ�ー�ド最�小10nm、�分�析�モ�ー�ド最�小2.0nm以�下
(2) 照�射�系
　�　�加�速�方�式�：8段�加�速
　�　�フ�ィ�ラ�メ�ン�ト�：�プ�リ�セ�ン�タ�ー�ド LaB6
　�　�収�束�レ�ン�ズ�：4段
(3) 試�料�ス�テ�ー�ジ
　�　�方�式�：�ユ�ー�セ�ン�ト�リ�ッ�ク�ゴ�ニ�オ�メ�ー�タ�サ�イ�ド�エ�ン�ト�リ�ー�方�式
　�　�試�料�傾�斜�角�：�最�大 ±40°
　�　�試�料�移�動�量�： X,Y : ±1mm , Z : 0.75mm
　�　�試�料�駆�動�方�式�：�モ�ー�タ�駆�動�（�ジ�ョ�イ�ス�テ�ィ�ッ�ク�）
(4) 結�像�系　�　�対�物�レ�ン�ズ�： f:1.7mm, Cs:1.2mm, Cc:1.2mm, Δf:2.0mm
　�　�対�物�絞�り�：�可�動�形3穴 (10-20-40μmφ)
　�　�制�限�視�野�絞�り�：�可�動�形4穴(10-40-200-800μmφ)
(5) カ�メ�ラ�室
　�　�フ�ィ�ル�ム�寸�法�
　�　�　�　�　�装�填�枚�数�：102mm×83mm 56枚�（�コ�ダ�ッ�ク�製�）
　�　�フ�ィ�ル�ム�送�り�：�シ�ャ�ッ�タ�ー�連�動�自�動
　�　�露�光�方�式�：�自�動�、�手�動�可�能

?.エ�ネ�ル�ギ�ー�分�散�形X線�分�析�装�置

(1) シ�ス�テ�ム�　�　�フ�ィ�リ�ッ�プ�ス EDAX DX-4i
(2) 機�能
　�　? 薄�膜�試�料�に�つ�い�て�、�定�性�お�よ�び�定�量�分�析�が�可�能（�点�分�析�な�ら�び�にSTEMと�の�組�合�せ�に�よ�り�線�分�析�お�よ�び�面�分�析(カ�ラ�ー�マ�ッ�ピ�ン�グ�）�が�可�能�）
　�　? 分�析�結�果�の�カ�ラ�ー�プ�リ�ン�ト�ア�ウ�ト
(3) X線�検�出�器
　�　�検�出�元�素�範�囲�：5B～92U
　�　�検�出�有�効�面�積�：30mm2
　�　�分�解�能�（�保�証�値�）�：154eV
　�　�ウ�イ�ン�ド�ウ�厚�さ�：0.3μm

３�．�装�置�の�利�用�方�法

　�原�則�的�に�、�教�職�員�・�学�生�は�、�使�用�す�る�こ�と�が�で�き�ま�す�。�し�か�し�、�装�置�の�操�作�に�は�電�子�顕�微�鏡�の�原�理�と�構�造�の�理�解�な�ら�び�に�熟�練�を�要�す�る�の�で�、�始�め�て�の�使�用�者�に�は�取�扱�主�任�、�安�野�助�手�（�機�械�シ�ス�テ�ム�工�学�科�）�あ�る�い�は�南�雲�技�官�か�ら�の�取�扱�い�説�明�・�実�地�操�作�訓�練�を�経�た�上�で�使�用�す�る�こ�と�に�な�り�ま�す�。

　�な�お�、�本�装�置�は�、�日�立H-700Hに�比�べ�て�大�幅�に�コ�ン�ピ�ュ�ー�タ�化�さ�れ�て�い�る�た�め�に�、�日�立H-700Hで�電�子�顕�微�鏡�の�原�理�と�構�造�を�十�分�に�修�得�し�た�上�で�使�用�し�て�く�だ�さ�い�。�ま�た�、�最�高�加�速�電�圧�が300kVと�高�い�た�め�、�観�察�す�る�物�質�材�料�に�よ�っ�て�は�気�化�・�蒸�発�の�た�め�加�速�管�と�鏡�体�を�汚�染�し�装�置�が�使�用�不�可�能�に�陥�る�恐�れ�も�あ�り�ま�す�。�加�速�電�圧�を�下�げ�て�使�用�す�る�方�法�も�あ�る�の�で�、�観�察�物�質�と�加�速�電�圧�に�つ�い�て�は�事�前�に�取�扱�主�任�あ�る�い�は�安�野�助�手�ま�で�相�談�し�て�く�だ�さ�い�。

４�．�本�装�置�を�利�用�す�る�研�究�課�題�例�（�申�請�時�）

　(1) 触�媒�表�面�の�形�態�変�化
　(2) 化�合�物�半�導�体�の�原�子�層�エ�ピ�タ�キ�シ�ー
　(3) ポ�リ�マ�ー�ゲ�ル�の�構�造�解�析
　(4) 微�生�物�表�面�の�構�造�解�析
　(5) 海�洋�細�菌�の�分�類
　(6) 微�細�結�晶�粒�材�料�に�お�け�る�超�塑�性�発�現�の�微�視�的�機�構
　(7) 機�械�構�造�用�材�料�の�高�強�度�化�高�靱�性�化�の�た�め�の�ナ�ノ�メ�ー�タ�ー�オ�ー�ダ�ー�デ�ザ�イ�ン
　(8) 摩�擦�切�削�研�削�放�電�な�ど�に�よ�る�加�工�変�質�層�微�細�構�造�の�解�析�と�加�工�メ�カ�ニ�ズ�ム�の�解�明
　(9) STMに�よ�る�原�子�操�作�の�た�め�の�最�適�深�針�形�状�の�高�分�解�能�評�価
　(10) ダ�イ�ヤ�モ�ン�ド�薄�膜�の�核�形�成�と�微�細�構�造�の�決�定
　(11) 電�子�線�回�折�法�に�よ�る�多�層�膜�の�構�造�決�定�と�そ�の�物�性
　(12) 園�芸�作�物�の�微�細�構�造�に�よ�る�形�態�学�的�分�類
　(13) 植�物�ウ�ィ�ル�ス�の�感�染�増�殖�機�構�の�研�究
　(14) 針�葉�樹�に�お�け�る�形�成�層�休�暇�の�樹�幹�局�部�加�温�処�理
　(15) 小�腸�バ�イ�エ�ル�板�細�胞�に�よ�る�死�菌�の�取�り�込�み

５�．�お�わ�り�に

　�本�装�置�に�お�い�て�、�観�察�可�能�な�試�料�は�電�子�線�が�透�過�し�な�け�れ�ば�な�ら�な�い�た�め�、�厚�み�が1μm程�度�の�薄�膜�と�す�る�必�要�が�あ�り�ま�す�。�通�常�、�金�属�や�セ�ラ�ミ�ッ�ク�な�ど�は�、�直�径3mm、�厚�み0.1～0.2mmの�円�盤�状�の�試�料�を�準�備�し�、�電�解�研�磨�あ�る�い�は�イ�オ�ン�ミ�リ�ン�グ�等�の�方�法�で�中�央�部�に�小�さ�な�穴�を�あ�け�ま�す�。�ま�た�、�生�物�試�料�は�、�ミ�ク�ロ�ト�ー�ム�等�を�用�い�て�薄�膜�を�作�製�し�ま�す�。�そ�こ�で�、�本�装�置�と�同�時�に�ア�ト�ム�ビ�ー�ム�エ�ッ�チ�ン�グ�と�ウ�ル�ト�ラ�ミ�ク�ロ�ト�ー�ム�が�導�入�さ�れ�ま�し�た�。�こ�れ�ら�の�装�置�は�機�器�分�析�セ�ン�タ�ー�の�試�料�準�備�室�に�設�置�て�い�ま�す�。�装�置�の�詳�細�は�取�扱�主�任�、�安�野�助�手�あ�る�い�は�南�雲�技�官�ま�で�問�い�合�せ�て�く�だ�さ�い�。

注�：�旧�デ�ー�タ�の�ま�ま�で�す�。